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二手岛津气相色谱仪谱图数据观察
发表时间:2020/3/16 15:49:29  |  点击率:70

二手岛津 气相色谱仪谱图数据观察

数据可靠性判断
良好的峰面积重现性,一般RSD%在0.5~3%。
工作曲线具有良好的线性
峰形正常,避免拖尾峰和前沿峰(柱选择恰当、衬管无污染、温度及流量设定)。
色谱峰分离良好(分离度>1.5)。

数据不良时的检查措施:
1.检查是否漏气:用检漏液检查各连接部位,并确认峰面积重现性。
2.检查色谱柱是否良好:长时间使用,因吸附、固定液流失、固定液分解及污染,造成柱劣化,更换新柱。
3.检查衬管是否正常:确认衬管有无破损、污染,确认石英棉的位置。
4.样品性质,是否易分解:对于不稳定的样品应注意保存温度,要避光并注意存放时间。

计算方法
峰处理参数(半峰宽,斜率,漂移,变参时间等);
定性:保留时间及允许误差(时间窗%,时间带)、
定量:
定量方法:面积归一法、外标法、内标法等。

定量方法(一)

1、面积归一法
各组分浓度以面积百分比表示,该结果可以确认大概的浓度,但有误差。
     校准面积归一法
用质量响应因子对峰面积进行修正,用该法测定的浓度比前者准确,但前提是样品中所有组分都出峰,否则也有误差存在。
这两种方法应用的必须条件是:
1)样品中所有组分都出峰。
2)所有峰面积计算必须准确。

2、外标法

该法是应用最广泛的方法之一,其误差来源主要是进样误差,因此,分析前- -定要做面积重复性( 即进样重复性)实验。

3、内标法

在样品中添加内标物,通过组分与内标峰的面积比,对组分进行定量。该方法减小了进样误差对定量结果的影响。

内标物的选择:
内标物峰与试样中所有成分的峰完全分离。
内标物峰与目标成分峰保留时间不应差太远。
内标物具有与分析目标成分类似的化学性质。

基本积分参数
Slope: 斜率,用来判断出峰起点、终点以及滤除低平噪声;
Drift: 漂移,判断相邻峰的积分方式;
Width: 半峰宽,峰的半高宽,排除峰宽小于最小峰宽的峰;
T.DBL: 变参时间,根据时间自动改变峰宽和斜率;
Minimum area: 最小峰面积,排除面积小于该值的峰。

定性参数
绝对保留时间、相对保留时间;
保留时间允许误差:
时间窗(%):相对允差,一般设为5%;
必时间带:绝对允差,一般设为0.05~0.25 min。

总结 二手岛津气相色谱 分析步骤:

1)开机: 连好流路,先开载气再开电源,开辅助气;

2)设定流量、温度、检测器参数;

3)用默认处理参数进行单-标品分析,确定单-标品保留时间;

4)分析混合标品,根据图谱调整分析条件,直至得到理想谱图;

5)确定定量方法(外标、内标等);

6)选择校正点数,编辑ID表(输入组分的保留时间和标样浓度);

7)选择校正次数(每浓度取几次均值);

8)选择曲线计算方式(直线、最小二乘或折线);

9)按从低浓度到高浓度的顺序,分析完所有标样,完成曲线制作;

10)进行未知样分析,每次分析结束,自动计算定量结果;

11)分析完了,关机,系统降温后,关电源,关载气。

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