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二手液相色谱质谱联用的基质效应来源、确认方法和补偿措施
发表时间:2020/3/21 11:36:56  |  点击率:65

二手液相色谱质谱联用的基质效应来源、确认方法和补偿措施

基质效应的来源
二手液相色谱质谱联用LC-MS中的基质效应现象最初在1993年被发现,当改变样品基质的种类和浓度时,待测物电喷雾化质谱的响应值降低了。美国FDA2001年出版的《生物分析方法验证准则》明确提出:在LC-MS分析方法开发和验证过程中需要对基质效应进行评价。基质效应是指样品中除了待测物以外的其他基质成分对待测物测定值的影响,它源自色谱分离过程中与被测物共流出的物质对被测物离子化过程的影响,共流出干扰物可分为内源性杂质和外源性杂质。内源性杂质是指样品提取过程中同时被提取出来的有机或无机分子,当这些物质在共提取液中浓度较高,并与目标化合物共流出色谱柱进入离子源时,将严重影响目标化合物的离子化过程。外源性杂质通常易被人们忽视,但也会带来严重的基质效应。这些干扰物由样品前处理各步骤引入,文献报道的主要包括的聚合物残留、酞酸盐、去污剂降解产物、离子对试剂、有机酸等离子交换促进剂、缓冲盐或SPE小柱材料及色谱柱固定相释放的物质等。

基质效应的确认方法   目前报道的缺人基质效应的方法有两种,一种是标准曲线测定法,另一种方法是利用柱后灌注技术进行测定。

基质效应的补偿
基质效应的存在会严重影响对待测物的定量准确度和精密度,且影响因素多变,很难被完全消除。近儿年来,致力于消除和补偿基质效应的研究逐渐增多,主要包括优化质谱条件,优化色谱分离体系,多步净化措施,使用内标物定量,采用基质匹配标准曲线定量,回声峰技术等。

二手液相色谱质谱联用 分析中基质效应的产生机制、来源、确认方法和消除措施、基质效应的补偿。基质效应由共流出的分析物和基质的竞争以及影响接口的离子化效率所致,主要来源于生物样品中的内源性组分和样品处理后引入的杂质。不同批次的生物样品,其基质效应存在差异,可通过柱后注射法和提取后添加法2种方法评定基质效应。基质效应可能影响 二手液相色谱质谱联用LC-MS方法的灵敏度、准确度和精密度,通过样品前处理、氘代内标的使用、色谱分离、质谱分析等过程的优化可有效消除基质效应。

 

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